BLOG

Táto práca popisuje štúdie analýzy Se v krvnom sére s odstránením interferencií Gd²⁺. Analyzovaných bolo desať vzoriek séra a dve QC vzorky (UTAK sérum).  Vzorky boli zriedené 1%-nou kyselinou dusičnou a ako vnútorný štandard bolo použité germánium. Všetky analýzy boli vykonané s PerkinElmer NexION 300D ICP-MS v oboch režimoch. S použitím kolíznej cely bol meraný 78Se a v reakčnom móde s použitím metánu 78Se a 80Se. Výsledky vo vzorkách QC boli dosiahnuté v rámci certifikovaného rozsahu. Z nameraných hodnôt vo vzorkách vyplýva, že falošne vysoké hodnoty v režime kolízie boli  spôsobené interferenciou Gd^2+,,  ktorá bola lepšie odstránená v reakčnom ako kolíznom režime. Použitím NexION 300D ICP-MS je možné spustiť reakčný aj kolízny režim v rovnakej metóde, čo umožňuje užívateľovi potvrdiť výsledky analýz alebo vykonať identifikáciu  pri odstraňovaní rušenia pri analýzach. Táto funkcia je veľmi dôležitá pri analýze neznámych vzoriek.

Čítať ďalej...

Striebro a zlato  patrí medzi najpoužívanejšie nano materiály v spotrebiteľských výrobkoch a medicínskych aplikáciách. Keďže ľudská populácia môže byť vystavená pôsobeniu týchto nano častíc (NP) z rôznych zdrojov (spotrebné výrobky, životné prostredie, pracovné prostredie) a tiež kontaktom s kožou, vdychovaním a cez gastrointestinálny trakt, je naliehavo potrebná analytická metóda, ktorou je možné detegovať a kvantifikovať nano častice v biologických tekutinách. Vhodnou metódou na tento účel je Single particle-ICP-MS (SP-ICP-MS), pomocou ktorej je možné  kvantitatívne rozlíšiť iónové a frakčné častice, môže detegovať nízke koncentrácie častíc s krátkou dobou analýzy. Analyzované boli vzorky krvi a moču od neexponovaných osôb, ktoré boli pred upravené zriedením podľa postupu uvedenom v tejto práci, obohatené zásobným roztokom Ag a Au (NIST 8012 a 8013) a ultrazvukované. Rovnakým spôsobom boli pripravené aj blanky, ale bez pridania  biologickej matrice. Všetky vzorky boli analyzované pomocou PerkinElmer NexION 300S/350S ICP-MS s aplikačným modulom Nano so softvérom Syngistix. Osud Ag a Au nano častíc (NP) bol študovaný po zmene ich veľkosti ako aj na koncentrácii iónov, ktoré môžu byť generované cestou čiastočného alebo úplného rozpustenia NP. Koncentrácia NP v každej vzorke bola sledovaná v priebehu času. Táto štúdia preukázala, že je možné využiť SP-ICP-MS pre posúdenie zániku NP Ag a Au v krvi a moči.

Čítať ďalej...

Prítomnosť arzénu v jablkovej šťave je problémom najmä preto,  lebo ju bežne pijú aj deti. V roku 2013 bola U.S. FDA navrhnutá limitná koncentračná úroveň  As 10 µg/l. Ak vzorky vykazujú hodnoty As nad alebo na jej úrovni, musí byť vykonaná špeciácia na určenie foriem, v akých je As v šťave prítomný. As sa môže nachádzať v jablkovej šťave vo forme anorganickej, ktorá je toxická, kým jeho organické formy sú menej toxické. Analyzovaných bolo sedem vzoriek jablkovej šťavy zakúpených v miestnych obchodoch. Vzorky boli prefiltrované a analyzované pomocou Perkin Elmer HPLC Altus v spojení s PerkinElmer NexION 350D ICP-MS. Vzhľadom k tomu, že prítomné chloridy nerušili stanovenie As, bol pre analýzu použitý štandardný režim, aj keď je možné tiež použiť reakčnú celu. Bolo zistené, že všetky vzorky jablčnej šťavy obsahujú obe formy anorganického As (As³ a As⁵) a jednu formu organického As (kyselina dimetylarzeničná DMA). Druhá forma organického As (kyselina monometylarzeničná MMA) sa vyskytovala len v niekoľkých vzorkách.

Čítať ďalej...

Niektoré stopové prvky prítomné v pitnej vode sú toxické a pre zabezpečenie jej ochrany sú presne definované prípustné hodnoty As, Cd, Pb, Se a Tl. Zdrojom znečistenia vody môže byť príspevok z erózie, poľnohospodárstva,  priemyselných odpadových vôd a priame znečistenie z použitia olovených armatúr, pozinkovaných rúr a z odpadu pri výrobe elektroniky. Pre stanovenie týchto prvkov GFAAS musí poskytovať dobrú citlivosť, nízky šum, a presnosť pri stanovení v matriciach s vysokým obsahom solí. Pre analýzu všetkých vzoriek bol použitý atómový absorpčný spektrometer PerkinElmer PinAAcle 900T s pozdĺžnou Zeemanovou korekciou pozadia a priečne vyhrievaným atomizátorom vybaveným  kamerou TubeView, ktorá bola použitá pri vývoji metódy na overenie kroku sušenia. Na  overenie správnosti metódy boli použité referenčné materiály SRM NIST 1643 Stopové prvky vo vode a ERA Potable WatR. Dosiahnutá návratnosť bola v 95%-nom intervale spoľahlivosti. Na kontrolu matricových interferencií bola analyzovaná spikeovaná vzorka pitnej vody. Výťažnosti obidvoch SRM, známych vzoriek a laboratórne obohatených blankov boli v prijateľnom rozmedzí, čím sa potvrdila  vhodnosť použitia atómového absorpčného spektrometra PerkinElmer PinAAcle 900T pre plnenie požiadaviek USA EPA a zdravotníctva Kanady.

Čítať ďalej...