Antibiotiká sa používajú vo veterinárnej medicíne na liečbu a prevenciu chorôb a ako rastové stimulátory. Nadmerné používanie antibiotík by mohlo viesť k prestupu ich rezíduí do potravín ako mlieka a mäsa a to by mohlo prestavovať zdravotné riziká u ľudí. Z tohto dôvodu je vynútené regulovanie používania antibiotík a sú určené maximálne limity rezíduí zo zvyškov liekov v potravinách. Antibiotické triedy regulačného záujmu v mlieku zahŕňajú sulfónamidy, p-laktámy, fluorochinolóny, makrolidy a tetracyklíny. V tejto práci sú predstavené rýchle a citlivé metódy LC MS/MS pre kvantitatívne a potvrdzujúce analýzy multi-tried v mlieku. Analyzované antibiotiká zahrnuté v štúdii sú cyprofloxacín, sarafloxacín, sulfametoxazol, sulfadimetoxín, tatracyklín a chlórtetracyklín. Použité vnútorné štandardy v tejto metóde boli cyprofloxacín-D8 a Flunixin-D3. Ako kontrolná prázdna matrica bola použitá vzorka organického plnotučného mlieka z miestneho trhu a analyzovaných bolo päť vzoriek mlieka s rôznym obsahom tuku. Na extrakciu antibiotík z mlieka bola požitá jednoduchá metóda QuEChERS. Pre chromatografickú separáciu bol použitý PerkinElmer Altus UPLC s Altus A-30 Solvent/Sample Module, integrovaným odplyňovačom, ohrevom kolóny a detektorom QSight 210 Triple Quadrupole MS/MS.
Ovládanie prístroja, analýza a spracovanie dát boli vykonané pomocou softvéru Simplicity 3Q. Dosiahnuté výsledky preukázali vhodnosť použitia LCMS/MS metódy pre analýzu rôznych tried antibiotík v mlieku, ktorá je rýchla, spoľahlivá a robustná s dostatočnou citlivosťou a selektivitou. Spôsob prípravy vzoriek bol jednoduchý a vykazoval dobrú výťažnosť u väčšiny antibiotických tried. Metóda dovoľuje identifikácie a kvantifikácie cieľových zlúčenín na nízkych koncentračných úrovniach (0,1 až 1 ppb) s dobrou presnosťou a časovou stabilitou retencie. Dlhodobé údaje o stabilite preukazujú, že LCMS/MS systém môže byť použitý pre analýzu bez prestojov obsluhy pri komplikovaných matriciach.
Celý článok vo formáte pdf: Determination, Confirmation,and Quantitation of Multi-Class Antibiotic Residues in Milk by UHPLC MS/MS